一、试剂
1.1 重铬酸钾
优级或参比试剂，干燥，恒重
1.2 硫酸亚铁铵
每天使用前校准，校准时做平行对。
1.3 硫酸
如果硫酸中杂质和还原物质较多，重铬酸钾消耗较多，空白值偏高，直接影响结果的准确性。因此，应选用质量较好的高级纯硫酸或分析纯硫酸，并尽可能使用同一厂家、同一批号的硫酸用于同一批样品的分析。
1.4 试水
不同的试验水对试验空白值影响很大，最好用蒸馏水或双蒸水，超纯水，不能用去离子水，因为去离子水往往含有少量的树脂提取物和未交换的有机物物质会导致空白值偏高，试水存放时间不宜过长。
1.5 玻璃器皿的清洁度

空白值的大小也与玻璃器皿的清洁度有关。因为如果实验过程中使用的玻璃器皿不干净，空白值会偏高。因此，实验前必须将所用的玻璃器皿清洗干净，尽量不要用肥皂水清洗，以免带入有机物，影响测量。

二、时间和温度
2.1加热温度
148℃±2℃。受热均匀，沸腾，但不颠簸。如果发生暴沸，则意味着溶液中出现了局部过热，这将导致测量结果出现误差。暴沸的原因可能是加热太猛，或者防暴玻璃珠（沸石）效果不好；如果在消化过程中没有煮沸，溶液可能没有完全消化，这可能导致测量结果不正确。
2.2 加热时间
时间刚好从沸腾2小时。较短的加热时间通?；岬贾陆系偷慕峁?br/>2.3 冷却时间
严格控制加热和冷却时间的一致性。如果差异较大，则结果的重现性很差，会极大地影响测量结果的精密度和准确度大的影响。
三、当滴定终点
刚出现红棕色，说明溶液中无六价铬存在，为滴定终点。滴定时应严格控制滴定剂量，准确判断滴定终点。且每次滴定应从整数开始，初读数和终读数应采用相同的读数方法，精确至0.01ml，可减少误差，提高精密度。当所用标准溶液的浓度不同时，终点的出现和判断也会不同。
四、Cl-干扰和消除
4.1 氯离子干扰
理论上，氧化1mg氯离子相当于增加0.226mg的COD值。氯离准确滴定，测量结果偏低。生成的Cl2不仅可以逸出，还可以氧化水中的其他还原性离子，导致COD测量结果偏高。
4.2 氯离子干扰消除
HgSO4掩蔽法：先测定水中氯离子的量，然后加入20倍氯离子量的HgSO4，去除氯离子的干扰。一般认为HgSO4可以掩蔽Cl-，Hg2+和Cl-形成一系列具有相对化学性质的化合物：如HgCl2、HgCl3-、HgCl42-络离子等。
稀释样品法：当处理一些高COD、高氯离子含量的样品时，通过将样品稀释适当倍数，可以简化测定化学氧含量的目的。但是如果样品的COD不高，那么这个方法就不能用了，会造成比较大的误差。
五、六价铬的干扰与消除
电镀含有六价铬的水样会导致测定结果偏低。若加入适量的重铬酸钾氧化水中的还原性物质，则水样中六价铬的含量高于43.4mg，滴定样品消耗的硫酸亚铁铵体积将高于此滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵体积会导致化学需氧量为负值，因此重铬酸钾法不适用于测定含高六价铬的废水中的化学需氧量。