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微回流法是一種常用的分析方法，可以用于測定溶液中的化學耗氧量（COD），該方法主要利用化學反應來定量測定水樣中的可氧化物質。使用微回流法測定COD時，需要使用專門的測定儀，本文將介紹COD測定儀微回流法分析步驟。 
一、準備試劑和設備 準備試劑：包括鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）、重鉻酸鉀（K2Cr2O7）、硫酸亞鐵（FeSO4）、硫酸汞（HgSO4）、硫酸（H2SO4）、氫氧化鈉（NaOH）等試劑。 準備設備：包括測定儀、回流裝置、冷凝管、三角瓶、滴定管等設備。 二、樣品采集和前處理 采集水樣：使用玻璃瓶或塑料瓶采集水樣，盡量保證采集的水樣具有代表性。 前處理：將采集的水樣搖勻，使用濾紙過濾去除懸浮物和雜質。對于污染較重的樣品，可以加入適量的硫酸汞或硫代硫酸鈉溶液，以去除干擾物質。 三、實驗步驟 將樣品放入回流裝置中，加入適量重鉻酸鉀溶液，搖勻。 將回流裝置連接到冷凝管上，加熱樣品至沸騰，保持微回流狀態1小時。 冷卻至室溫后，將樣品從回流裝置中取出，加入適量硫酸亞鐵溶液，搖勻。 使用滴定管滴加硫酸溶液，將樣品中的重鉻酸鉀還原為三價鉻離子，記錄消耗的硫酸體積。 加入適量鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液，搖勻，再次滴加硫酸溶液，將樣品中的鄰苯二甲酸氫鉀氧化為苯二甲酸根離子，記錄消耗的硫酸體積。 根據已知的鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液濃度和消耗的硫酸體積，計算出樣品中的化學耗氧量（COD）。 四、結果分析和處理 根據實驗步驟中記錄的數據和已知的鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液濃度和消耗的硫酸體積，計算出樣品中的化學耗氧量（COD）。將實驗結果與國家或地方規定的排放標準進行比較，判斷水樣是否符合排放要求。同時，對于實驗過程中出現的問題和誤差進行分析和處理，以提高實驗的準確性和可靠性。
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