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在测定水中氨氮时，需要注意以下几个关键问题，以确保测量结果的准确性和可靠性： 1、实验室环境： 保持实验室的无氨环境很重要，以避免空气中挥发的氨对测试结果产生干扰。实验室内应避免存在扬尘、铵盐类化合物等污染源。 硝酸盐氮测试时使用的氨水挥发性强，不应与氨氮分析同时进行，以防止纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。 试剂、玻璃器皿等实验用品应单独存放，避免交叉污染。 2、无氨水的制备： 实验过程对水的要求很高，通常使用新鲜蒸馏水进行二次加工以得到无氨水。在制备过程中，应弃去前一部分和后一部分馏出液，仅取中间部分保存。 3、反应条件的控制：
温度：反应温度应控制在20-25℃之间，以保证分析结果可靠性。温度过低可能导致显色不完全，而温度过高则可能使溶液褪色。 时间：显色时间应控制在10-30分钟内，以便尽快进行比色分析。过短可能导致显色不完全，过长则可能导致颜色加深或减退。 pH值：样品pH值应选为13，以确保显色完全且溶液无浑浊。 4、水样的保存和预处理： 清洁的地表水、地下水在测定前需进行絮凝沉淀、过滤的预处理。过滤时最好选用含可溶性氨氮低的定性滤纸或超细玻纤滤膜，并用无氨水多次洗涤以减少误差。 若水样不能立即检测，可加入硫酸使其酸化至pH小于2，以抑制氨氮的水解和氧化还原反应，延长保存时间。 5、干扰物质的处理： 水样中的悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物、有机物等可能产生干扰。含有此类物质时，应做适当处理以消除干扰。例如，余氯可用硫代硫酸钠溶液去除。 6、实验器材的洁净度： 实验器材的洁净度对氨氮检测结果有直接影响。使用前后需确保器材的清洁，并尽量避免与其他检测项目器材混合使用。使用完毕后，可用盐酸冲洗以去除附着物。 7、测量范围和精度： 确保检测仪的测量范围和精度适合测量水样中的氨氮浓度。在使用前应对仪器进行校准和验证。 遵循以上注意事项，可以大大提高水中氨氮测定的准确性和可靠性。
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