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测定总氮时，需要注意多个方面以确保测试结果的准确性和可靠性。以下是一些关键的注意事项： 一、样品处理与储存 样品收集：使用洁净的容器收集样品，避免在收集过程中引入污染。 样品处理：样品应尽可能迅速分离，去除杂质，特别是悬浮物和颗粒物，这些可能影响测定结果。 样品储存：如果样品不能立即进行测试，应在低温条件下储存，以避免微生物污染和总氮含量的变化。 二、试剂配制与使用 试剂选择：使用符合标准的试剂，特别是过硫酸钾等关键试剂，纯度不够可能导致药剂空白高，影响测定结果。 试剂配制：严格按照试剂瓶或包装袋上的说明书进行配制，确保试剂的稳定性和准确性。 试剂储存：配制好的试剂应妥善储存，避免阳光直射和高温环境，以防止试剂失效。 三、实验条件控制 温度控制：消解过程的温度控制应严格按照方法规定执行，过高或过低的温度都可能影响测定结果。 时间控制：消解时间和加热时间也需要精确控制，以确保样品中的氮完全转化为可测定的形态。 pH值调节：某些测定方法可能需要调节样品的pH值，以确保测定过程的顺利进行。 四、仪器校准与操作 仪器校准：定期进行仪器的校准和标定，确保仪器的准确性和稳定性。这包括分光光度计等关键仪器的校准。 操作规范：按照仪器说明书和操作规程进行操作，避免操作失误导致测定结果偏差。 五、数据处理与分析 数据记录：准确记录实验过程中的各项数据，包括样品量、试剂用量、测定结果等。 数据处理：对测定数据进行合理的统计处理，如平均值计算、误差分析等，以得到可靠的结论。 结果比对：将测定结果与标准值或历史数据进行比对，评估测定结果的准确性和可靠性。 六、安全注意事项 个人防护：使用强氧化剂和酸性试剂时，需采取适当的安全措施，如戴防护眼镜和手套。 实验室安全：遵守实验室的安全操作规程，确保个人和实验室的安全。这包括通风设备的使用、易燃易爆物品的储存等。 七、其他注意事项 防止交叉污染：实验过程中应注意避免试剂和样品的交叉污染，确保测定结果的准确性。 仪器维护：定期对仪器进行维护和保养，确保仪器的正常运行和延长使用寿命。 样品稀释：在测定高浓度样品时，可能需要进行适当的稀释以确保测定结果的准确性。 综上所述，测定总氮时需要注意样品处理与储存、试剂配制与使用、实验条件控制、仪器校准与操作、数据处理与分析以及安全注意事项等多个方面。只有严格遵守这些注意事项，才能获得准确可靠的测定结果。
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