比色法是一種廣泛應用于化學分析的色譜分離技術,它利用樣品溶液的顏色與溶液中所含分析物的濃度之間的關系來定量測量分析物的濃度。當鉻的含量很少時,適合用比色法進行測定,水中微量總鉻的測定常采用二苯碳酰二肼比色法,以下是對該方法的詳細介紹: 一、原理 二苯碳酰二肼 CO(NH?NH?CHs)
在酸性條件下與六價離子作用生成紫紅色的絡合物,然后在540nm處進行比色定量。如果要測定水中的總鉻量,則可先在水樣中加入氧化劑高錳酸鉀,使全部鉻離子氧化成六價鉻,用亞硝酸鈉分解過剩的高錳酸鉀,剩余的亞硝酸鈉再用尿素分解,然后再加二苯碳酰二肼進行比色測定。 二、方法
鉻(Ⅵ)可直接比色測定。總鉻的測定是在堿性條件下,用高錳酸鉀將水樣中的鉻(Ⅲ)氧化為鉻(Ⅵ),然后與二苯碳酰二肼作用,生成紅紫色鉻合物,測定結果為水樣中的總鉻。然而,水體或略受污染的水體(如河水、海水、井水)中的總鉻濃度極低,如海水中總鉻的背景值為0.05ppb。為了測定低濃度的微量總鉻,需要對水樣中的總鉻加以富集和分離。常用的富集、分離方法有:吸著共沉淀、溶解萃取、離子交換、色沉分離法,然后用比色法和原子吸收法進行測定。 采用羥基氯化鋁和硫酸鐵銨富集—高錳酸鉀氧化—二苯碳酰二肼比色法測定水中微量總鉻的具體操作如下:
用亞硫酸氫鈉將Cr(Ⅲ)還原為Cr(Ⅵ)。
利用羥基氯化鋁和硫酸鐵銨水解產生的氫氧化鋁、氫氧化鐵與氫氧化鉻的吸著共沉淀作用,達到富集總鉻的目的。沉淀可于數小時后自動沉降,并成一不大體積。 取出的沉淀離心分離后加水到20ml,在堿性條件下,將沉淀中的鉻(Ⅵ)氧化為鉻(Ⅲ),鉻(Ⅲ)與二苯碳酰二肼作用,生成紅紫色絡合物,比色定量。 三、注意事項 比色法操作簡便快捷,靈敏度和準確度高,可在環境化學分析中用于河水監測。 實驗中應嚴格控制反應條件,如溶液的酸度、溫度、時間等,以保證測定結果的準確性。 顯色劑二苯碳酰二肼的選擇和用量對比色結果有影響,需根據實驗條件進行優化。 在進行比色測定時,應避免有色物質的干擾,如使用適當的濾光片或參比溶液來消除干擾。 四、應用實例 羥基氯化鋁和硫酸鐵銨對鉻(Ⅵ)的吸附性能及其對遼河水中總鉻的測定結果表明,該方法具有較高的靈敏度和準確性,可用于實際水樣中微量總鉻的測定。 比色法是一種測定水中微量總鉻的方法,具有操作簡便、靈敏度高、準確度高等優點。在實際應用中,應根據實驗條件和需求選擇合適的富集、分離和測定方法,以保證測定結果的準確性和可靠性。
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