水样分析中需要注意的问题
1、分析过程中水样中存在的尿素可能是主要干扰物质，在规定条件下会以氨的形式蒸馏出来，导致最终分析结果偏高，挥发性胺类也会造成干扰，它们会在滴定过程中被蒸馏掉并与酸反应，从而使结果偏高。氯化样品中存在的氯胺也可以通过这种方式进行分析。
2、实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并尽快进行分析，或用浓硫酸酸化至pH<2，2-5℃保存。但是，必须注意防止酸化样品因吸收空气中的氨而受到污染。
3、如果水样中有余氯，分析时应加入几粒结晶硫代硫酸钠除去。
4、如果水样呈酸性或碱性，先加入氢氧化钠或硫酸调节pH=7.0。
5、如果水样中的钙含量大于250mg，由于钙和磷酸盐形成磷酸钙沉淀而释放出氢离子，会降低pH值，影响氨的蒸馏。因此，每 250 mg 钙应添加 10 mL 磷酸盐缓冲液。
滴定水中铵离子时需要注意的问题
1、对氨含量高的样品馏分进行滴定时，可用浓度为0.1mol/L的盐酸标准溶液代替。
2、氨只要蒸馏到接收瓶即可进行滴定。如果氨蒸发速度慢，则可能有干扰物质正在缓慢水解产生氨。
3、蒸馏前要仔细检查蒸馏单元的连接，不要漏气，否则会因蒸馏气体的损失而影响分析结果。
4、蒸馏时避免颠簸，否则馏出液温度升高，氨吸收不完全。
5、如果蒸馏过程中出现泡沫，在烧瓶中加入少许石蜡片。蒸馏装置停止加热后，当蒸馏瓶不再产生蒸汽时，及时将导管的管尖从吸收液的液面移开，以消除蒸馏装置与外界的压力差，从而达到消除吸回吸收液的问题。