分析水样时需要注意的问题

1、水样中存在的尿素可能是分析过程中的主要干扰物质。在规定的条件下会以氨的形式被蒸馏出来，会导致最终的分析结果偏高。此外，挥发性胺类也会造成干扰，它们会在滴定过程中被蒸馏掉并与酸反应，从而影响结果。氯化样品中存在的氯胺也以这种方式进行分析。
2、实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，必须尽快分析，或用浓硫酸将样品酸化至pH<2，并于2-5℃保存。但必须注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染。
3、水样中如有余氯，分析时应加几粒结晶硫代硫酸钠除去。
4、如果水样呈酸性或碱性，先加入氢氧化钠或硫酸调节pH值至7.0。
5、水样含钙量大于250mg时，因钙与磷酸盐形成磷酸钙沉淀而释放出氢离子，会降低pH值，影响氨的蒸发。因此，每 250 mg 钙应额外添加 10 mL 磷酸盐缓冲液。
滴定水中铵离子需要注意的问题
1、滴定铵含量高的样品得到的馏出液时，可用浓度为0.1mol/L的盐酸标准溶液代替。
2、氨只要蒸馏到接收瓶中即可滴定。如果氨的挥发速度很慢，说明可能有干扰物质，慢慢水解产生氨。
3、蒸馏前仔细检查蒸馏装置的连接，不得有漏气现象，否则会因蒸馏气体的损失而影响分析结果。
4、蒸馏时避免暴沸，否则馏出液温度升高，氨吸收不充分。
5、如果蒸馏过程中出现泡沫，向烧瓶中加入少许石蜡碎片。蒸馏装置停止加热后，当蒸馏瓶不再产生蒸汽时，及时将导管尖端与吸收液液面分离，消除蒸馏装置内外压力差，从而消除吸收液的抽吸问题。